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纳米氢氧化镁的干燥动力学研究
范方荣 王宝和 张文博 赵婷
（大连理工大学化工学院化学工程系 辽宁 大连 116012）
摘 要：干燥过程是液相法制备纳米氢氧化镁材料过程中必不可少的一个重要步骤。本文先用均匀沉淀法合成出纳米氢氧化镁，再通过干燥动力学试验测定出普通和纳米氢氧化镁的干燥曲线和干燥速率曲线，分析讨论了纳米氢氧化镁的干燥机理。
关键词：纳米；纳米氢氧化镁；干燥；干燥速率
The study of drying kinetics of nanometer magnesium hydroxide
Fan Fangrong，Wang Baohe，Zhang Wenbo，Zhao Ting
(The School of Chemical Engineering, Dalian University of Technology, Dalian 116012)
Abstract：In the preparation of nanomaterials by the liquid-phase method, drying is an indispensable unit operation. Nanometer magnesium hydroxides are prepared by the homogenous precipitation method. The drying curves and drying rate curves for the nanometer magnesium hydroxides are obtained by drying kinetic experiments to study the drying kinetics of nanometer magnesium hydroxides.
Keywords：drying；drying kinetics；nanometer magnesium hydroxide；nanomaterials
1 前言
纳米氢氧化镁是一种新型的无机功能材料，具有许多与普通氢氧化镁材料不同而奇特的物理和化学性能，在光、电、声、磁、催化和阻燃等领域展示出广阔的应用前景[1~3]，使得其制备技术研究得到迅速发展。液相制备法由于其反应条件温和、易控制、产品颗粒均匀、纯度高、易工业化等，在无机纳米颗粒制备方面大多采用这一方法。在液相法制备纳米氢氧化镁粉体过程中，干燥是一重要而困难的操作步骤。本文试图通过纳米氢氧化镁的干燥动力学试验研究，测定出纳米氢氧化镁的干燥曲线和干燥速率曲线，并分析讨论其干燥机理。
2 试验装置和试验方法
以尿素[CO(NH2)2]和六水氯化镁[MgCl2·H2O]为原料，以聚乙二醇为分散剂，采用均匀沉淀法[4~5]合成出纳米氢氧化镁沉淀，沉淀产物经多次水洗或醇洗、抽滤后，再在温度分别为80℃、100℃、120℃下，放入如图1所示的干燥动力学试验装置中，每隔1min记录一次样品质量，直到样品质量恒定为止。普通氢氧化镁的干燥动力学试验，在同样试验条件下进行。
3 试验结果与分析
以尿素和六水氯化镁为原料，采用均匀沉淀法合成出纳米氢氧化镁沉淀的X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）如图2和图3所示。由图2和图3可见，合成出的片状氢氧化镁厚度约为20nm，产品纯度较高，结晶度好。
图4和图5分别是普通氢氧化镁和纳米氢氧化镁的干燥曲线和干燥速率曲线（100℃）。由图4和图5可见，普通氢氧化镁和纳米氢氧化镁的干燥曲线和干燥速率曲线的变化趋势基本相似。纳米氢氧化镁的干燥过程可分为恒速干燥与降速干燥两个阶段。
 
干燥过程开始，纳米氢氧化镁物料温度低于空气温度，热量便自热空气传递给物料，使物料温度升高。随着传热和传质的不断进行，过程很快进入恒速干燥阶段[6]（图5中的BC段）。
对纳米氢氧化镁来说，由于开始时水分含量较高，物料内部水分向表面迁移很容易，物料表面始终处于润湿状态。该阶段干燥速率取决于物料表面水分汽化速率，故此阶段为表面水分汽化控制阶段，这一阶段汽化的水分为非结合水分。这一干燥阶段所需时间只占全部干燥时间的1/3，但该阶段干燥水分量却为全部干燥水分量的60%～65%。
当物料含水量降至1.5g水?g-1绝干物料以后，便转入降速干燥阶段（图5中的CD段）。在该阶段，由于物料水分含量逐渐降低，致使水分自物料内部向表面迁移的速率赶不上物料表面水分汽化速率。由于该阶段干燥速率取决于物料内部水分向表面迁移的速率，故此阶段为内部水分迁移控制阶段。对纳米氢氧化镁的干燥过程，该阶段的失水量为全部失水量的35%~40％。由于干燥速率较低，该阶段的干燥时间为全部干燥时间的2/3。
由图6和图7可见，纳米氢氧化镁的临界含水量约为1.5g水?g-1绝干物料，高于普通氢氧化镁的0.5g水?g-1绝干物料。随着温度的提高，临界含水量逐渐减小，但降低幅度很小，而整个干燥过程却缩短了，这可能与其纳米氢氧化镁的微孔结构有很大关系。
图8和图9分别是湿分为乙醇、温度为80℃时的干燥速率曲线和干燥曲线。可见，其临界湿含量也是1.5g?g-1绝干物料左右，但降速干燥阶段持续很短。醇洗纳米氢氧化镁的干燥，不仅提高了干燥速率，同时也改善了产品质量[7]。
4 结论
普通氢氧化镁和纳米氢氧化镁的干燥动力学试验表明，纳米氢氧化镁与普通氢氧化镁的干燥曲线、干燥速率曲线变化趋势基本相似，其干燥过程分可为恒速干燥和降速干燥两个阶段。纳米氢氧化镁的临界含水量高于普通氢氧化镁的临界含水量，约为1.5 g水?g-1绝干物料，提高干燥温度对其临界含水量影响不大。采用醇洗的纳米氢氧化镁干燥，不仅可以提高干燥速率，同时也改善了产品质量。
参考文献
[1] 王宝和. 纳米材料干燥技术的研究和发展. 通用机械，2004，(12)：11～14.
[2] 宁桂玲. 纳米颗粒的干燥及其研究进展. 化工进展，1996，(5)：22.
[3] R.K.DWIVEDI.Drying behaviour of alumina gels.J.materials science letters，1986，5：373～376
[4] 张近. 均匀沉淀法制备氧化镁的研究. 功能材料，1999，30(2)：193～194.
[5] 张伟，王宝和. 纳米氧化镁粉体制备技术的研究进展. 中国粉体技术，2004，10(2)：40～44
[6] 潘永康，王喜忠. 现代干燥技术. 北京：化学工业出版社，1998，927～932
[7] 张文博，王宝和. 不同干燥方法对纳米氧化镁形貌和尺寸的影响. 干燥技术与设备，2005，3(3)：32～35
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