本世纪是工业、科技大发展的时代。材料从以金属材料为主发展到现在无机非金属材料(硅酸盐等)、高分子聚合物、精细陶瓷以及它们之间的复合材料等多样化、专用化的丰富多采的品种。它们具备各种物理、化学、力学性能,能满足日益增长的工业、农业、科技及人们生活的需要。下世纪的发展当然会更快、更好,但具体发展情况则很难预测,而以我们目前的认识来预测几乎是不可能的。因此只能根据现在的种种苗头作一个大致的展望。材料物理检验由于新材料的飞速发展遇到极大的挑战和机遇。目前检验技术落后于材料的发展,往往不能满足需要。我们应该加强预见性,把工作做在前面。

1　材料的未来发展
材料检验的一个重要对象是结构材料,过去以金属材料为主,已有一套很成熟的行之有效的检验技术。五六十年代由于火箭及航天技术的需要出现了超高强度钢,传统的力学检验遇到了致命的失败,出现了一系列灾难性的事故。于是发展了断裂韧性测试技术,引入了新的材料性能指标,把强度、塑性和韧性结合起来考虑。目前,新的问题又出现了,陶瓷作为新的结构材料已崭露头角,由于它们的相对密度小、高温稳定、耐腐蚀,用于航空航天技术大有前途。对其致命的缺点,即脆性问题,虽然已有一些方法可局部克服,但与金属相比仍是远不能及的,套用金属的检测方法显然有许多潜在的危险,因此急需制定一些应急的办法。最近美国橡树岭国家实验室做了一系列工作,制定了一些针对性的标准[1]。美国材料试验学会(ASTM)组织了一个C-28委员会,专门制定先进陶瓷作为结构材料的可靠性标准。目的是把力学性能试验和裂纹产生、发展的观察紧密结合起来,制定一个使用寿命预测的方法。目前主要针对内燃机零件(如氮化硅陶瓷)。首先要测量其力学行为随温度、时间和工艺条件的变化规律,与此同时,用光学显微镜或扫描电镜观察其显微组织变化和裂纹产生和发展过程。特别注意:1决定极限强度的缺陷或裂纹形式;2边角、表面和体积的尺寸效应;3疲劳机制随温度的变化;4裂纹缓慢生长的本质;5残余应力在这些过程中的作用。最后要建立一个寿命预测的数学模型,与实际失效寿命相比较。这些测试结果不但对生产和使用者有用,对零件设计者也是很有用的。适用于超高强度钢的断裂韧性测试方法目前仍套用于结构陶瓷,未来应作许多改进甚至修改,而且要和塑性测试结合起来,研究两者的区别和联系。总之,为了迎接大量使用先进结构陶瓷时代的到来,必须对原来的一套检验方法作根本的改进,任务是很艰巨的。未来的新材料应是广义的复合材料,任何单一材料均不能满足未来的高新技术需要。复合材料中的界面、成分梯度、元素扩散均带来新的问题,特别影响到材料的稳定性和使用寿命,而这些新问题用老方法是不能解决的。以界面为例,它是接近二维的一个薄层,其原子排列和成分受界面两边材料的影响,很难测量,而且不稳定。界面的性能更难测定,它不能从材料体内分离出来,总是和界面两边的材料混淆在一起。目前的办法是测量整个复合材料的整体性能,但这种性能并不能恰当地标识这种复合材料。假定这种复合材料由一个高强度材料和一个低强度材料组成,则最终强度应由低强度材料决定,而不是由平均强度决定。更复杂的是实际的力学行为还决定于这两种材料的互相制约,制约的结果可能使整体性能超过其中任何一个组元,而这种制约又与试验时的加载条件有关。例如在拉伸和扭转条件下可能有很大差异,而且制约的过程和结果都有所不同。目前有一些经验公式可能根据各组元的性能推测整个复合材料的性能,但这只适用于某些特殊的材料,既无普遍性,又无坚实的理论基础。看来,必须对复合材料的新的力学性能行为、物理化学行为作系统深入的规律性研究,不但要作静态研究,还要作动态分析(因为这种材料是不稳定的,各组分的化学成分,尺寸形状都随温度和时间变化),才能制定出科学的检验标准。对于力学性能而言,这里的中心问题是应力集中,复合材料的工艺缺陷比单一材料的多,在各种界面上存在应力集中,加上先天的缺陷,裂纹很容易发生。而在某些情况下,虽有大量微裂纹存在,但扩展的阻力大,不易长大,材料仍具有较好的最终性能,所以观察显微组织,跟踪裂纹产生和发展规律,将是十分重要的。对于平面复合板材料,有些新测试方法已经成功而且有一定的普适性[2]。例如在复合面端部开一个预缺口,用三点弯曲方法使板材弯曲,测量其断裂韧性,再利用有限元方法进行应力应变分析。变动复合板材的各组分的厚度可得到一系列规律性结果。对纤维复合材料和颗粒复合材料也都有一些成功的例子。当然前面的路还很长,还要克服很多难题。另一类发展很快的材料是薄膜和涂层材料,虽然这种材料过去主要用作功能材料,注重其物理性能(电、磁、热、电子性能),现在它们的力学行为也越来越重要了。例如耐磨表面层、硬质膜等用途也逐渐扩展,成为新的薄膜和涂层材料。薄膜和涂层材料总有一个基体,基体对薄膜和涂层的力学行为有不可忽视的作用。以最简单的硬度测量为例,在这里也成为一个难题。用不同的负荷测出的薄膜硬度有很大的差异,人们订了一些标准,使硬度测量头的压下量保持在薄膜厚度的几分之一;另外,又发明了所谓的纳米压入仪,使压下量很小;或者用一系列负荷得到的结果进行外推得到零负荷的硬度作为真正的薄膜硬度。这些方法已经逐渐被人们共识,但不能令人完全满意。至于其它的力学性能,则更难处理了。有些成功的例子可能是将来发展的方向。例如有人对加上基底的陶瓷涂层的力学行为进行了综合测试和研究,总结了一些主要的影响因素[3],得到了一些适用于多层系统的本构方程,具有一定的普遍意义。航天技术上使用的绝热陶瓷涂层使薄膜的热性能成为一个热门课题[4]。民用内燃机为提高热效率也向高温发展,有些零件不需要整体陶瓷,仅需要接触高温的部分涂覆一层绝热陶瓷。这里要求绝热性好,还要求低膨胀系数。大家还记得美国第一架航天飞机返回大气层时外层的绝热陶瓷瓦脱离的事故吧!陶瓷和金属基体的热膨胀系数不同,温度剧烈变动时会导致结合部的开裂,涂层故而脱落。一般而言,陶瓷的热膨胀系数远远低于金属,所以这个问题是很严重的。而且由于陶瓷的脆性对其内部应力很敏感,希望它本身的热膨胀系数越小越好,凡此种种,都要求对涂层进行准确的热性能测量,包括冷热机械疲劳的测试,后者对于内燃机零件更为重要。热应力和机械应力的综合作用比较复杂,至今尚无标准的测试方法,这也是今后要解决的问题。另外,导热系数的准确测量不复杂,但较难,因为热损失不可避免,而且无法完全测准。这就需要采用脉冲加热,快速测量的技术,这尚在发展中。

2　介观层次的检测和观察
过去的材料物理检验往往两极分化,要么停留于宏观层次,要么只限于微观研究,甚至于原子分子层次。宏观性能与微观研究严重脱节,最明显的例子就是位错观察和宏观力学性质无法联系起来。位错理论已经很完备,而且位错观测在透射电镜中发挥得淋漓尽致,照理应该能准确预测出宏观力学性质。然而事实使人大失所望,不但未能作定量的预测,连定性预测也做不到,只能是事后诸葛亮,有时对宏观力学性质作了些不痛不痒的解释。究其原因,这两个层次的距离太远了,缺少一个中间层次,即介观层次。介观层次的观察和测试不是没有,而是没有得到重视和发挥。光学显微镜、后来的扫描电镜以及定量金相设备都是很好的介观测试设备。还以位错研究为例,光学显微镜下观察到的滑移线、滑移带就是位错集体行为的结果,比之位错的个体表面(透射电镜所观察到的)更为重要得多。正是滑移线和滑移带才能与宏观力学性质定量联系起来[5]。有人在这方面建立了一些定量的观测方法,用细光束入射到金相样品表面,反射光用一个摄像机接到计算机上,光在样品表面扫描把表面金相图象储存在计算机中,然后样品进行形变(拉伸、疲劳或弯曲等形变方式),在各个形变阶段上重复扫描过程和记录金相图象过程,把形变后的图象与原始图象比较,就可得到显微图象上每点的位移方向和大小,即所谓的位移矢量图。经过一定的介观力学理论分析就可得到各种形变方式下的应力应变变化规律,预测断裂和破坏的极限寿命,进行介观材料设计。这种光扫描的技术的分辨率已达到每平方毫米表面1500点。在各种形变方式下有一些共同的形变阶段,最先是单滑移,然后是多滑移及位错的垂直运动,发展为介观带及局域介观带。有时还可发现介观胞、介观胞的转动。相反转动的介观胞形成裂纹,介观胞的长大使裂纹扩展,直到断裂或出现宏观细颈现象。每个形变方式有一些特定的阶段组合,现已得到许多规律性的东西。最近又有人发展了观测方法。用X射线、中子衍射测量多晶颗粒的取向分布是传统的成熟技术。新方法是利用扫描电镜,让样品倾斜于入射电子,在各晶粒上发生衍射,产生背射菊池线,可得到晶粒取向分布函数,入射线衍射区纵深10nm,横向100nm,晶粒取向分布函数的变化与形变各阶段一一对应,得到了很好的规律。介观测量和理论研究刚起步,已得到的结果是令人鼓舞的。这个连接微观和宏观的桥梁很可能会解决材料力学性质预测的许多难题,使材料设计走上更科学的发展道路。

3　检验技术和研究方法
面对新技术新材料的飞速发展,过去所谓的常规检验概念遇到极大的挑战,一方面检验技术不断更新,另一方面为适应新材料发展要不断修改检验标准。新标准的建立又需要一定的研究工作作为基础和后盾。发展之快使某些检验标准始终无法稳定下来,这是正常的,也是好事。未来的发展是使常规检验和深入研究之间的界限逐渐模糊起来。从事常规检验的人需要不断提高水平,开拓视野,不能局限于很窄的知识范围,而且要参加一定的高水平研究工作。下面仅举一些例子说明检验技术和研究方法的可能发展方面。

(1)无损检验仍是一个大有前途的领域。美国材料试验学会(SATM)的E-7委员会非常活跃,看来一个动向是发展非接触的无损检验技术。这是由于高温环境下测试的需要,测试组件不耐高温,只能采取非接触方法。例如有人用激光在材料内产生超声波,然后用光学干涉仪测量高温下材料内的声速,测量精度很高。声速与材料内的工艺缺陷和裂纹有关,是很重要的数据[6]。还有人用遥控探头探查不可进入或危险地区的内部情况,进行动态在线层析监测[7]。所用探测原理可分三大类,即电磁辐射、声学及电性能测量。电磁辐射包括可见光、X射线、γ射线、正电子、磁共振等探测技术。声学主要用超声技术和声发射。电性能测量则包括电容、电导率及电感的测量。各种方法都有优缺点,适用于不同场合,可选择性强。关于各种粘结连接点的无损探伤也有很大的发展,未来的需要会很迫切。目前的情况是[8],真正得到工业应用的是垂直入射的超声技术、低频振动方法以及射线探测。处于研究开发阶段的是超声谱、超声斜入射、超声界面波、声-超声及介电测量方法。处于研究向工业应用过渡的是全息技术、热象探测和磁共振方法。总之,超声探测技术还是最成熟和最成功的,其它方法尚在发展中,限制条件较多,但未来发展不可限量。

(2)最近日本建立了一个专为材料试验用的核反应堆,可产生中子(14MeV)、γ射线等核辐射,并备有相应的测试设备。他们对各种材料进行了测试,取得了良好的结果[9,10],如反应堆中经常使用的基本材料——用于传输组件的陶瓷、玻璃和石英窗、反射镜、光纤;用于反应堆诊断器件的磁探头和辐射测量器件以及反应堆常用的金属材料,如不锈钢、铜、石墨、钨、铬、铍等。陶瓷在反应堆中是一种基本的绝缘材料,在核辐照下,绝缘性能会变坏,他们测量了导电率的变化情况。光学组件是最容易产生辐照损伤,他们测量了传输损失的变化(包括钼制的反射器和镀金的反射镜、光纤等)。对窗口材料在14MeV中子照射下产生的发光现象也作了测量。辐射仪测量是为了测量从远红外到软X射线范围内的辐射损耗,他们在Co60的γ射线辐照下进行了相关测量(其中氧化铝及石英玻璃材料)。对金属材料则主要测量它们在核辐射下的温升情况。我国将适当发展核电站,而核电站的安全问题至关重要,世界各国也有多个核电站发生安全事故,而且将来很可能越来越频繁,因为核电站使用寿命很长,零件不能经常测试、更换。许多核电站当年建设时尚无详细的测量试验数据,特别是在核辐射下的相应数据。看来,建立一个专门用于测量试验的反应堆确实是必需和值得的,它将为各种反应堆的建设提供重要的材料数据。

(3)近年来智能材料的发展使材料的自监视功能得以实现。比较成熟的例子是三类结构材料:1短碳纤维和水泥复合;2长纤维和高分子材料复合;3碳-碳复合(碳基体和碳长纤维)。它们都包含一个组元是导电材料,而且电阻率较高,以便提高测量精度[11]。这几种材料具有先天智能性质,即在服役条件下承受应力应变,其电阻发生变化,加上电阻测量系统和实时数据处理系统就可以实时自我监视其应力应变,甚至裂纹的发生和发展,从而代替过去的埋入应变片的技术。后者往往造成材料的退化,而且技术较复杂,成本较高,也不能做到大面积传感。其不足之处是不能用于金属材料,因为电阻率太低,测量精度不够。相信经过人们努力,这个问题是能解决的。除这种比较低级的智能材料外,还有形状记忆合金及具有记忆功能的高分子材料等等,都可以利用其智能特性开发新的自我监视技术。总之,这种技术确是材料试验中的新技术,对日益迫切的在线检测、在线监控的要求是十分适用的。

(4)由于陶瓷和高分子材料都由轻元素组成,射线检测技术原用的X射线、γ射线穿透力太强,反应不灵敏,由于轻元素散射截面大,中子射线正好符合要求,因此具有较大的发展前途。例如用小角中子散射可较明确地测定陶瓷中的孔洞以及杂质粒子的密度、形状和尺寸[12]。用中子反射率和斜掠射方法可研究超导和磁性膜的界面粗糙度,检查膜的工艺质量;也可研究高分子聚合物的界面,固-液体界面及外延超晶格的界面及调制周期[13]。用脉冲中子应变扫描器可测量大型机械零件深部的应变场分布,可测量到表面以下50mm深处的应变场分布,且可达到空间分辨率<1mm,用于250kg重的零件。

(5)测量材料内部应力应变不均匀性的新技术还有微拉曼谱方法[14],适用于金属基、聚合物基及陶瓷基的复合材料。拉曼谱可测量原子振动的频率,它与原子间作用力成正比。应变时原子间距改变,原子间作用力随之改变,故拉曼谱对微应变很灵敏,用微光束射入可得到微米量级的分辨率。此外用声波技术也可进行大小零件的三维应力分布研究,入射声波后用声显微镜接受反射声波。应力改变反射偏振波的振幅,与无应力的部分比较可得到对比明显的图象。前面提到,未来的新材料大多具有成分、结构、组织的不均匀性,在内外作用下应力应变的不均匀分布是一个普遍性问题,而这是进行强度、断裂和失效分析所必需的基本数据。可预期,还会有更多的新方法出现,以便适用于不同的材料和使用条件。
纵观未来,材料检验和材料设计任务艰巨,任重而道远,让我们用创新的精神和严谨的作风逐个解决难题,为我国四个现代化的宏伟事业作出应有的贡献。